小型拉曼光譜儀問題集錦，您想知道的里面都有！！！收藏貼（四）
三十一、我用陽極氧化方法做了一種Zr合金的氧化膜，陽極氧化的溶液含有磷酸鹽，硅酸鹽等成分。用XRD測表面膜的成分時發現膜中只有溶液金屬陽離子的硅酸鹽有衍射峰(而這個成分預計只占表面膜物質的很小的一部分)，而占表面膜物質絕大部分的ZrO2可能是非晶態物質(XRD顯示有很明顯的非晶包)。請問用Raman光譜可以確定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸鹽、磷酸鹽成分呢?
1. 非晶很難的，建議作別的測試
2. 測非晶的難度的確較大，但振動光譜(紅外+拉曼)方法是測非晶材料較好的方法，有時可以說是唯一可選的方法。如利用紅外、拉曼光譜光譜研究玻璃結構方法面的論文就很多。
三十二、有很多晶體的拉曼光譜，在加壓或改變溫度后拉曼峰變寬，然后就說該晶體此時是非晶相的，那末我想知道他衡量的尺度和標準是什么?
1. 晶體的拉曼信號經常用來表征結晶程度和應力. 如果是結晶非常純凈的單晶,那么其晶格震動能量一定很'純',也就是光譜峰寬很窄. 如果晶格被破壞,或結晶程度不夠好,激發后的震動能就是一個比較寬的范圍,表現在光譜峰寬就是展寬了. 晶格在不被破壞情況下被壓縮或拉伸就產生了應力,表現為峰位位移.
2.拉曼峰變寬是晶體的結晶程度不好
3. 應該和能帶變寬有關系吧
4. 晶型混亂度提高了
三十三、拉曼圖譜中峰位的強弱是什么因數造成的?
1. 從分析角度來說應該是所測樣品中含有該成分的含量多少所影響的，當然也可能是因為該元素所受周圍力場的影響所致
2. 排除含量的問題，分子結構是主要的影響因素
3. 和相應振動引起的極化率有關
三十四、我想做氣液包裹體的成分，用激光拉曼光譜怎么樣，做的效果好不好?
1. 應該說還是不錯的。或者用四極做
2. 一般用拉曼和紅外一起做,可以互補.
3. 玻璃氣泡的可以做
4. 共焦激光可以試試
三十五、我現在正在做拉曼光譜試驗，用金金屬做底物，分析CNBP(4-Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin 如何鑲嵌在一起，用檢測CNBP在金金屬底物上的角度和方向，平行還是垂直，來確定是否進入到Cyclodextrin 里面，制備金屬底物需要購買金屬板，用硫酸洗，在用氮氣吹平，進行粗糙化，但我不知道配好的金屬膠體溶液和金屬底物之間有什么關系，我剛做完金屬膠體溶液，進行紫外光譜測定波長為520納米，就是不知道下一步該怎么做?
自組裝下,用雙頭試劑。
三十六、求助拉曼光譜選擇掃描范圍和激發波長，我作了個樣，用拉曼光譜表征，物質為硅膠負載有機物(對甲苯磺酸鹽類)，但好像熒光比較明顯，干擾大，檢測老師叫我提供掃描范圍和激發波長
1. 不知道你都做過什么激發波長的，633nm應該沒有什么問題吧，要是有785的更好了，波長長了能量低了，就打不出熒光了。可以先采一個全譜，然后在選范圍。我見過有人做催化的以630為中心采譜。我沒做過催化，很外行了。
2. 一般是4000-0cm-1,波長是1064nm,Nd:YAG激光器
3. 如果含有機物，不提倡選用785nm，因為在這個激發波長下，有機分子共振效應很弱.
1.激光波長514nm 量程：100-9400波數;
2.激光波長633nm 量程：100-5700波數，建議選用514nm,在4000以內掃描一下
三十七、有幾種激光光源?
1. 氬離子、半導體、氦氖
2. 可見光激光器應用最多的是氬離子激光器，可產生10種波長的激光，其中最強的是488納米(藍光)和514納米(綠光)激光器，現在最為常用，性能十分穩定的是514納米激光器;另外，532納米固體二極管泵浦激光器、632.8納米(紅光)、780納米等可見光激光器;以及785納米二極管、830納米近紅外激光器;摻釹的釔鋁石榴石(YAG)激光器被用作傅里葉變換拉曼光譜的光源，其激光波長為1064納米(紅外);染料激光器是目前較成熟、應用較為普遍的可調諧激光器，是共振拉曼研究時的理想光源。一般來說，拉曼光譜與激光的波長是無關的，選擇不同波長的激光主要取決于研究的對象，如果研究生物蛋白質、細胞等，則需要波長較長的近紅外光，避免了熒光對拉曼光譜的干擾。但對于一些深色、黑色粉末樣品，由于近紅外的熱效應，而使熱背景干擾拉曼光譜，這時選擇可見光區的激光比較合理。對于研究化學發光和熒光光譜，則選擇紫外激光器。所以在研究顏料時，選配514納米和785(或830納米)納米兩種波長的激光器就夠用了，對于紅、黃、白色顏料采用785納米的激光器進行分析，對于藍、綠色顏料則采用514納米的激光器進行分析。
3. 激光出現以前主要用低壓水銀燈作為光源，目前已很少使用。為了激發喇曼光譜，對光源最主要的要求是應當具有相當好的單色性，即線寬要窄，并能夠在試樣上給出高輻照度。氣體激光器能滿足這些要求，自準性能好，并且是平面偏振的。各種氣體激光器可以提供許多條功率水平不同的分立波數的激發線。最常用的是氬離子激光，波長為514.5nm和488.0nm的譜線最強，單頻輸出功率為0.2～1W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm，約50mW)。
4. 在光纖測量和光纖傳感系統中使用的光源種類很多，按照光的相干性，可分為非相干光源和相干光源。非相于光源包括白熾光源和發光二極管(LED)，相干光源包括各種激光器。激光器按工作物質的不同，可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導體激光器等。半導體光源是光纖系統中最常用的也是最重要的光源。其主要優點是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長，亮度足夠、供電電源簡單等。它與光纖的特點相容，因此，在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應用。半導體光源又可分為發光二極管(LED)和半導體激光器(LD)。這兩種器件結構明顯不同，但卻包含相同的物理機理。增益帶寬高于任何其它媒質，主要由于光子發射是因兩個能帶間的電子運動所致。半導體激光器的典型增益曲線延寬到 1012Hz。
5. 紫外的也有的比如214nm
三十八、什么是CCD ?
1. 電荷偶合器件,Charge coupled device
2. 固體檢測器。目前已被采用的固體檢測器主要有：
CCD(Charge-Coupled Detector)，電荷耦合檢測器。 二維檢測器，每個CCD檢測器包含2500個像素，將22個CCD檢測器環形排列于羅蘭園上，可同時分析120-800nm波長范圍的譜線。
CID(Charge-Injection Detector)，電荷注入式檢測器，二維陣列，28×28mm的芯片共有512×512(262,144)個檢測單元，覆蓋167-1050nm波長范圍;
SCD(Subsection Charge-Coupled Detector)分段式電荷耦合檢測器，面陣檢測器，面積：13×19mm，有6000個感光點，有5000條譜線可供選擇;
CCD、CID等固體檢測器，作為光電元件具有暗電流小、靈敏度高、信噪比較高的特點，具有很高的量子效率，接近理想器件的理論極限值。而且是超小型的、大規模集成的元件，可以制成線陣式和面陣式的檢測器，能同時記錄成千上萬條譜線，并大大縮短了分光系統的焦距，使直讀光譜儀的多元素同時測定功能大為提高，而儀器體積又可大為縮小，焦距可縮短到0.4m以下，正在成為PMT器件的換代產品。
3. CCD也有百萬象素的。不是所有的ccd都應用于羅蘭圓類儀器上。典型儀器：Varian Vista MPX
CID也有大面積的，百萬象素的，Leeman Prodigy
三十九、我要用激光拉曼做一種在-20度下就分解的物質,請問把樣品保存在低溫下測定可以嗎?激光是否會使樣品分解?
1. 最好是把樣品放在一個很小的容器里面，然后低溫作實驗。應該是沒有問題的。
2. 可以做的，激光可以穿玻璃，將樣品放入透明的玻璃下面就可以了。
我看有的老師做固體樣品時，防止激光打出的能量太高，將固體融化，污染鏡頭，或者鏡頭不小心靠近樣品，還在顯微鏡頭上面套了一層透明塑料了
四十、我想做一個樣品的標準曲線，溶劑是CF2H-CF2-CF2-CF2-CF2H，溶質是含有-O-的全氟化高分子，好像是直鏈的(UV-Visual無吸收峰)。想用拉曼光譜作定量分析，請問能不能做到?
1. 能做,直接峰強定量
2. 做過照度和標準物校正后的拉曼儀可以直接使用峰強作為定量依據
3. 可以半定量
